广州联方实验器材有限公司——纳升级流速消耗品代理
离子源消耗品常见故障及维护
质谱图标变成红色,离子源安装异常
打开质谱图标,查看源代码/源路径选择框,正常情况下应该是 On。而 Off是一个异常状态。
如要显示 Off,可以使用以下方法:
1.检查 Vacuum Gauge真空读数(备用)是否在规定的范围内。
2.如果真空读数正常,检查喷头
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离子源消耗品常见故障及维护
质谱图标变成红色,离子源安装异常
打开质谱图标,查看源代码/源路径选择框,正常情况下应该是 On。而 Off是一个异常状态。
如要显示 Off,可以使用以下方法:
1.检查 Vacuum Gauge真空读数(备用)是否在规定的范围内。
2.如果真空读数正常,检查喷头接点(下图中的红色标志),看是否有锈蚀,导致接触不良。如果有锈蚀,擦去锈迹,正确安装喷头,确保触点接触良好。
1.3重装离子源或重新启动质谱。
如上述措施无效,请及时与维修人员联系维修。
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二是离子源识别错误
利用 TIS信号源时,有时会出现离子源误判现象。打开质谱图标,查看“源代码输出安装”,应该正常识别为 Turbo Spray。标识为“Heated Nebulizer”的对象是异常。尽快联系质谱工程师进行维修。
离子源的清洁保养
离子源在长期的使用过程中,需要定期的清洗和保养,可以降低离子源的故障率,减少背景噪声,延长离子源的使用寿命。以下是维护步骤:
清洗喷头针头
制备50%甲l醇水,或50%乙l腈水,溶液。
打开 Analyst软件,设定离子源温度(500~600),GAS1,GAS2 (≥40), Curtain gas (尽可能高)。
1 mL/min的水流速度可达10~15 min。保证喷头完全清洁干净。
清洁喷嘴
喷嘴安装在适当的容器上,并装入适当体积的50%甲l醇水溶液,使液面高出喷头3 cm,超声清洗5 min。
清洗离子源腔
配成一定体积的50%甲l醇水溶液,用无尘纸擦拭离子源腔。
实验室消耗品验收规范
企业实验室,日常工作主要是检验公司采购的原材料,生产过程控制和成品的质量。如采购消耗品,以确保符合检测方法的要求。尤其要注意试剂空白对检测结果的影响,并根据需要制定相应的验收标准。
为规范实验室接收对检测质量有影响的消耗品,特l制定本标准。
化验室的消耗品主要由主管制定规章制度,组织检验人员验收记录。
l液相消耗品的损坏预防措施
在液相系统中加在线过滤装置
线形过滤器的内部颗粒间隙一般为0.5微米, UHPLC将选择0.2微米间隙的线形过滤器。孔洞大小与柱头过滤器板大小相近或稍小。
这样,在线过滤器就能有效地阻隔来自试样的微粒,泵头密封垫,自动进样器的转子密封垫,从而防止柱头过滤筛板的堵塞。
注:但对于死体积很小的液相系统,在线过滤器的加入可能导致系统死体积增加峰展宽变大。而且对大多数液相系统来说,色谱图变化不大。
1、在柱子的前部使用保护柱
防护柱有许多种,一般类型,一体式,卡套式,但它实际上是一个10-20 mm的小柱,与分析柱的固定相一致。
由于其具有与分析柱相同的内填充成分,因此保护柱不仅能阻隔微粒,而且能阻隔样品中易吸附成分。
注:由于保护柱中可能存在大量的强保留组分,当用强溶剂清洗系统时,请取下保护柱,以防将这些强保留组分洗脱到分析柱中。在发生吸附饱和的情况下,保护柱也可能对分离效果产生影响,
2、样品的提纯处理
有些液相中的分析方法没有标明样品的纯化程度,但是我希望你们做分析的时候都能考虑到样品的纯化程度,一般的做法是样品的纯化。
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张燕华(False) / |
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