无忧商务网,免费信息发布推广平台,您可以 [登陆后台] 或 [免费注册] 无忧商务网 | 企业黄页 | 产品库存 | 供求信息 | 最新报价 | 企业资讯 | 展会信息
主营产品:气相色谱仪,液相色谱仪,氮吹仪,液化气二甲醚分析仪,气体发生器,煤矿气体分析色谱仪,山东色谱仪,鲁创色谱仪
首页 >> 技术服务 >> 山东鲁创分析仪器有限公司 >> 气相色谱仪进样器参数设置对分析的影响与解决方案

气相色谱仪进样器参数设置对分析的影响与解决方案

在日常使用气相色谱仪时,除去样品的前处理部分,貌似仪器使用的步就是设置仪器分析参数与方法,而设置的步几乎无一例外的是进样口的参数设置。可以说大家是天天遇到的,可是这进样口的参数很多,真的设置起来估计有很多人都会发晕,更不要说初学者了。所以,今天鲁创仪器色谱工程师就和大家聊聊关于进样的这些事。

气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。

根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故我们以为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。
进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:
①进样量 进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。
②进样速度 进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量;
③进样针的清洗 进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。
针对上述问题的解决方案
进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍。
①进样量与进样时间
色谱柱允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是允许进样量。如内径3-4mm,柱长2m,固定液用量为15-20%的填充柱,液体进样量为0.1-10μL;采用氢火焰离子化检测器(FID)时,进样量一般小于1μL。进样时,要求速度快,这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。
②进样器的“记忆效应”
为了减小或消除样品记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户,也应注意保证进样器的清洁。
③进样技术的影响
定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样等),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求。
以毛细管柱为例,大口径柱毛细管柱,一般不分流,熟练的操作人员较容易得到合适的样品进样量;对于中口径、细口径分流进样的毛细管柱,分流进样,当分析样品的组份浓度范围和沸点范围均较宽时,易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。这种情况,可选择程序升温分流/不分流进样系统,这样可得到较好的实验结果。


企业名片
山东鲁创分析仪器有限公司
张文(True)  市场部/经理
联系地址:中国·山东省·枣庄市·山东滕州市平行路西侧桃源花苑办公楼(邮编:277500)
联系电话:0632-5866189 手机:13156325887
联系传真:0632-5866179
电子邮箱:zw9596@163.com 联系QQ:275265622
网铺地址:zzsdgg.cn.cn5135.com
联系方式
张文 (市场部/经理)
电话:0632-5866189 手机:13156325887
传真:0632-5866179
邮箱:zw9596#163.com(发送时替换#)
网铺: zzsdgg.cn.cn5135.com
联系QQ:275265622
所在地域:[山东省-枣庄市] 邮编:277500
联系地址:山东滕州市平行路西侧桃源花苑办公楼
发布者IP:112.239.*.*
IP所在地:山东省
相关分类:
热门产地: 宁波分析仪器 天津分析仪器 上海分析仪器 东莞分析仪器 深圳分析仪器 广州分析仪器 苏州分析仪器 杭州分析仪器 厦门分析仪器 温州分析仪器 廊坊分析仪器 石家庄分析仪器 郑州分析仪器 南京分析仪器 武汉分析仪器 成都分析仪器
商铺首页 | 企业名片 | 服务信息 | 产品展示 | 供求信息 | 价格信息 | 图片信息 | 联系我们 | 产品索引 | 报价索引 | 供求索引 | 公司索引 | 服务索引
发布商家:山东鲁创分析仪器有限公司 电话:0632-5866189 手机:13156325887 传真:0632-5866179 厂商QQ:275265622
商家地址:山东省·枣庄市·山东滕州市平行路西侧桃源花苑办公楼 发布IP:112.239.104.186(山东省)
免责声明:以上所展示的信息由企业自行提供,内容的真实性、准确性和合法性由发布企业负责,无忧商务网对此不承担任何保证责任。