固相萃取柱使用常见问题介绍
关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:
回收率低
原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,HLB固相萃取柱哪家好,说明保留不足。
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,HLB固相萃取柱公司,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
固相萃取柱淋洗系统怎么选择
固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,HLB固相萃取柱,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理,分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同,只是在填料的形状和粒径上有所区别。一般来讲,固相萃取填料的粒径分布较液相色谱柱中的要宽,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
固相萃取小柱的吸附剂通常装填于聚烯柱筒底部,并由上下两层聚烯或聚四氟乙烯筛板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小规格、吸附剂的种类及装量都配有多种选择。
固相萃取柱的影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,HLB固相萃取柱价格,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
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